Что такое ректификация? Описание процесса и применение в промышленности. «Мне кажется, что моя колонна захлебывается на фиксаторе насадки Причины захлебывания колонны при допустимой пропускной способности

Проблема захлебывания ректификационной колонны является насущной для многих новичков и даже профессионалов. Процесс отделения тяжёлых и лёгких фракций в ректификаторах и дистилляторах несколько различается. С преимуществами и особенностями появляются и свои специфические недостатки.

Почему захлёбывается колонна?

Принцип действия колонны основан на оседании тяжёлых фракций сивушных масел и на подъёме вверх лёгких. Пар с содержанием чистых спиртов движется по колонне вверх с определённой скоростью. При достижении предельных показателей флегма стекает в куб очень медленно, а далее и вовсе прекращает движение. В результате накапливания этих фракций и происходит захлебывание.

Отследить эту проблему и выявить её сразу можно, но при этом необходимо находиться неподалеку на протяжении всего процесса перегонки. Появляется посторонний шум, даже отчетливое бульканье, давление резко меняется.

Как избежать и предотвратить захлебывание колонны?

Самое первое правила - читать инструкцию по эксплуатации до первого запуска оборудования, а не после обнаружения проблем. Нормальная скорость движения пара колеблется в передах 0,5-1,2 м/с. Максимальные показатели определяют пропускную способность колонны. 2000-7000 (кг/ч)/м 2 - пропускная способность выражается в расходе спиртового пара на единицу площади сечения ректификатора. Получается, чем ближе момент захлёбывания, тем продуктивнее работает оборудование.

Причины захлебывания колонны при допустимой пропускной способности

Даже если показатели не превышают тех, которые обозначены в паспорте изделия, захлебывание может произойти по причине:

• повышения показателей напряжения (более 220В), в таком случае мощность тэнов увеличивается;
• образования пены внутри колонны, что становится следствием переполнения ёмкости брагой;
• резкого падения показателей атмосферного давления, часто такое наблюдается при использовании колонны выше уровня моря (в горах);
• сильного нагрева, чтобы предотвратить неприятные последствия, просто необходимо понизить температуру.

Если речь идёт о самодельной конструкции, причинами могут быть неверные пропорции. Поэтому рекомендуется приобретать уже готовое оборудование либо изготавливать его по проверенным чертежам, полученным из надёжных источников.

Самая частая причина мутного самогона и паники среди начинающих винокуров, когда внезапно самогонный аппарат начинает «чихать и плеваться», потом вместо ожидаемого прозрачного дистиллята начинает идти мутная или даже желтая жидкость. Всё это признаки брызгоуноса, который еще называют «наказанием нетерпеливых самогонщиков».

Брызгоунос (в самогоноварении) – попадание пены, а иногда и кипящей браги в холодильник самогонного аппарата (змеевик) с последующим смешиванием этих нежелательных веществ с парами спирта. С практической точки зрения брызгоунос делает самогон мутным и вонючим, а при очень сильном брызгоуносе дистиллят фактически разбавляется кипящей брагой.

Единственная причина брызгоуноса – слишком сильный нагрев браги при перегонке. Больше других этому явлению подвержены зерновые (солодовые) браги, так как содержат высокую концентрацию белков. При закипании жидкости белки образуют на поверхности много пены, которая вырывается из куба и через трубки попадает в охладитель, одновременно с этим «утягивая» за собой неочищенную брагу. Ни одна конструкция самогонного аппарата не может полностью исключить брызгоунос, но есть методы, позволяющие снизить вероятность его появления к минимуму.

Если самогон мутный сразу после перегонки, скорее всего, причина в брызгоуносе

Внимание! Нельзя оставлять работающий аппарат без присмотра, если при брызгоуносе вовремя не отключить нагрев, горячая брага из куба заполнит приемную емкость и окажется на полу.

Профилактика брызгоуноса

1. Наполнять перегонный куб брагой максимум на 70% объема, чтобы оставалось достаточно места для пены по высоте, и она «не достала» к трубкам отвода пара к охладителю.

2. Перегонять максимально осветленную и дегазированную брагу, уменьшая пенообразование.

3. Следить за интенсивностью нагрева браги с помощью термометров в кубе и (или) охладителе. Правильная температура перегонки зависит от конструкции самогонного аппарата, универсальных значений нет, поэтому оптимальную температуру подбирают экспериментально.

4. В качестве барьера для пены перед змеевиком установить сухопарник (достаточно одного, два и больше не дадут эффекта).

5. Следить за состоянием самогонного аппарата, регулярно чистить перегонный куб, соединительные трубки и охладитель.

6. Продвинутые самогонщики для борьбы с брызгоуносом на бражных колоннах используют дефлегматор. В результате флегма (сконденсировавшийся в дефлегматоре пар) стекает обратно в куб, «прибивая» на своем пути пену, которая пытается подняться к холодильнику аппарата.

Что делать при брызгоуносе

1. Уменьшить интенсивность нагрева минимуму. Дождаться, пока исчезнет пена, затем постепенно, по несколько градусов, повышать температуру до появления первых капель, а потом и тонкой струйки. Когда дистиллят станет более-менее прозрачным, сменить приемную емкость на чистую.

2. Продолжать перегонку браги согласно плану, например, гнать до крепости ниже 40% в струе или «досуха».

3. Полученный самогон желательно очистить углем (если не фруктовый). Аппарат разобрать и помыть.

4. Сделать вторую дробную перегонку (с отсечением «голов» и «хвостов»).

5. Образовавшуюся в результате брызгоуноса жидкость добавить в новую порцию браги или, если её много, перегнать отдельно.

При условии выполнения этой инструкции брызгоунос не повлияет на качество самогона.

Информационный партнер материала – интернет-магазин товаров для самогоноварения « ».

Какие бы контактные элементы не применялись в колонне, схема работы ректификационной колонны остается неизменной – флегма течет вниз, а пар движется вверх.

При таком движении фаз существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие движение флегмы вниз, не в состоянии преодолеть встречный скоростной напор пара. Т.е. при увеличении скорости пара флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается (повисает в колонне) и начинает накапливаться в ее ректификационной части. Происходит захлебывание колонны .

Захлебывание колонны является нерасчетным режимом ее работы. В таком состоянии колонна может находиться не более 30…60 секунд. За это время флегма сначала заполняет внутреннюю полость ректификационной части колонны, потом дефлегматор, а затем происходит ее аварийный выброс из колонны через верхний штуцер дефлегматора. Захлебывание колонны легко наблюдать в большом смотровом стекле дефлегматора (как у РУМ-3 «КЛАССИК»), или можно определить по перепаду давления в колонне (как у РУМ-015), или можно отчетливо услышать как специфический «булькающий» шум в колонне. Чтобы избежать захлебывания ректификационной установки надо четко следовать рекомендациям по эксплуатации, изложенным в паспорте на каждую установку.

Предельную скорость пара определяют сами контактные элементы, загромождающие внутреннее сечение колонны. У разных контактных элементов есть своя предельная скорость спиртового пара в полном сечении колонны, которая находится в диапазоне 0,5…1,2м/с. Это является и максимальной пропускной способностью колонны, которая обычно выражается массовым расходом пара (кг/час) через единицу площади полного сечения колонны (м 2). Её величина для разных контактных элементов находится в диапазоне 2000…7000(кг/ч)/м 2 .

Колонну с теми или иными контактными элементами можно «нагружать» и меньшим потоком пара. Однако, максимальная эффективность многих контактных элементов (КПД тарелки и ВЕП насадки) реализуется при работе колонны вблизи состояния захлебывания. Поэтому все ректификационные колонны проектируют на рабочий режим, максимально приближенный к предельной пропускной способности колонны.

Массовый расход паров спирта (при теплоте парообразования СР 925кДж/кг), проходящий через колонну, полностью определяется мощностью, подведенной к испарительной емкости. Так, например, при технологической мощности в 1кВт будет образовываться следующее количество паров спирта в единицу времени:

Поэтому на этапе ректификации колонна нагружается только той технологической мощностью (W т) , которая указана в паспорте на Вашу установку. Если Вы увеличите подводимую мощность, Вы увеличите количество испаренного спирта, а, следовательно, увеличите скорость его паров по колонне. В результате произойдет захлебывание колонны со всеми вытекающими отсюда последствиями.

Стоит отметить, что захлебывание колонны может наступить и при номинальной (правильной) технологической мощности, подведенной к испарительной емкости. Существуют только три причины такому нестандартному поведению колонны.

Первая причина – это или засорение нижней части колонны пеной, например, от бражки или переполнение испарительной емкости перерабатываемой жидкостью. Это является прямым нарушение инструкции по эксплуатации, о заполнении испарительной емкости.

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Схема ректификации
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Приготовление самогона и спирта для личного использования
абсолютно легально!

После прекращения существования СССР новое правительство остановило борьбу с самогоноварением. Уголовная ответственность и штрафы были отменены, а из УК РФ изъята статья о запрете производства спиртосодержащей продукции в домашних условиях. По сей день не существует ни одного закона, запрещающего нам с Вами заниматься любимым хобби – приготовлением алкоголя в домашних условиях. Об этом свидетельствует Федеральный закон от 8.07.1999 № 143-ФЗ «Об административной ответственности юридических лиц (организаций) и индивидуальных предпринимателей за правонарушения в области производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции» (Собрание законодательства Российской Федерации, 1999, N 28, ст. 3476).

Выдержка из Федерального закона РФ:

«Действие настоящего Федерального закона не распространяется на деятельность граждан (физических лиц), производящих не в целях сбыта продукцию, содержащую этиловый спирт».

Самогоноварение в других странах:

В Казахстане в соответствии с Кодексом РК Об административных правонарушениях от 30 января 2001 года N 155 предусмотрена следующая ответственность. Так, согласно статье 335 «Изготовление и сбыт алкогольных напитков домашней выработки» незаконное изготовление в целях сбыта самогона, чачи, тутовой водки, браги и других алкогольных напитков, а равно сбыт указанных алкогольных напитков влечет штраф в размере тридцати месячных расчетных показателей с конфискацией алкогольных напитков, аппаратов, сырья и оборудования для их изготовления, а также полученных от их реализации денег и иных ценностей. Однако законом не запрещается приготовление алкоголя в личных целях.

В Украине и Белоруссии дела обстоят иначе. Статьями №176 и №177 Кодекса Украины об административных правонарушениях предусмотрены наложения штрафов в размере от трех до десяти не облагаемых налогом МРОТ за изготовление и хранение самогона без цели сбыта, за хранение без цели сбыта аппаратов* для его выработки.

Практически слово в слово повторяет эту информацию статья 12.43. «Изготовление или приобретение крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), хранение аппаратов для их изготовления» в Кодексе Республики Беларусь об административных правонарушениях. Пункт №1 сообщает: «Изготовление физическими лицами крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), а равно хранение аппаратов*, используемых для их изготовления, – влекут предупреждение или наложение штрафа в размере до пяти базовых величин с конфискацией указанных напитков, полуфабрикатов и аппаратов».

*Приобретать самогонные аппараты для домашнего использования все же можно, так как второе их назначение – дистилляция воды и получение компонентов для натуральных косметических средств и парфюмерии.